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二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機的優(yōu)勢探討

信息來源:本站 | 發(fā)布日期: 2021-08-23 10:29:06 | 瀏覽量:686133

    4-二甲氨基吡啶是近年來廣泛用于化學合成的新型高效催化劑,其結(jié)構(gòu)上供電子的二甲氨基與母環(huán)(吡啶環(huán))的共振,能強烈激活環(huán)上的氮原子進行親核取代,顯著地催化高位阻、低反應性的醇和胺的?;?磷?;?、磺?;⑻减;?反應,其活性約為吡啶的10倍。在有機合成、藥物合成、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料、高分子化學、分析化學中的?;⑼榛?、醚化、酯化及酯交換等多種類型的反應中有較高的催化能力,對提高收率有極其明顯的效果,此外還可以用作相轉(zhuǎn)移催化劑用于界面反應。其優(yōu)點表現(xiàn)在:催化劑用量小,通常只需反應底物摩爾數(shù)的0.01~5%即可,反應產(chǎn)生的酸可用有機堿或無機堿中和;反應條件溫和,一般室溫下即可進行反應,節(jié)約能源;溶媒選擇范圍廣,在極性、非極性有機溶劑均可進行;反應時間短,用吡啶長時間反應,而用DMAP則數(shù)分鐘即完成反應,因而大大提高了勞動生產(chǎn)率;收率高,如用吡啶幾乎不反應的空間位阻大的羥基化合物,使用DMAP收率可達80~90%,從而可提高反應收率和產(chǎn)品質(zhì)量并簡化工藝;副反應少,氣味小,三廢少;由于DMAP優(yōu)良的催化性能,被稱為“超級催化劑”,它已成為有機合成工作者常用的催化劑之一。

二甲氨基吡啶現(xiàn)有生產(chǎn)工藝分析
    4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一種廣泛應刷于化學合成的高效催化劑,具有用量小、反應條件溫和、溶劑選擇范圍廣、反應時間大大縮短、反應的收率高等特點?,F(xiàn)有的制各DMAP精品的方法是:在得到粗品后,用石油醚或乙酸乙酯對粗品進行結(jié)晶或重結(jié)晶,但該方法所得到的產(chǎn)品,部分外觀略帶淡黃色。另外現(xiàn)有生產(chǎn)工藝采用真空盤式干燥機,烘干得到的干燥物很容易結(jié)塊,結(jié)塊后粉碎再放置一段時間后仍然結(jié)塊。

    真空盤式干燥機適用于干燥溫度要求很低的熱敏性物料的干燥,如藥品、維生素、生物制品、酶等。濕物料分批加入到能耐負壓的定量加料器中,開啟真空泵,使盤式干燥器呈負壓狀態(tài)后,通過連續(xù)閉鎖器將物料均勻加入干燥器中進行干燥作業(yè),干燥后的物料從干燥器底部的出料口排出。從物料中逸出的濕分經(jīng)冷凝器和溶劑接受罐進行回收,整個操作過程在負壓下進行。

二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機 工藝分析
    為解決二甲氨基吡啶精制分離生產(chǎn)中,精制分離效果差、烘干時換熱效果不理想、干燥效率低等問題,常州百得研制開發(fā)了熱敏性物料精制提純過濾洗滌干燥機組(專利號:202120867061.3),其特征在于:包括結(jié)晶罐、錐形過濾洗滌二合一和沸騰干燥機,所述結(jié)晶罐通過管路與錐形過濾洗滌二合一相連,所述結(jié)晶罐與錐形過濾洗滌二合一之間設置有的管路上設置有化工泵,所述沸騰干燥機位于錐形過濾洗滌二合一下方并通過管路相連,所述沸騰干燥機包括:直段除塵箱和料倉,所述直段除塵箱內(nèi)部上方設置有脈沖布袋清灰裝置,所述脈沖布袋清灰裝置上方設置有主機出風口,所述主機出風口通過管路與引風機相連,所述引風機通過管路與外部尾氣處理裝置相連,所述直段除塵箱底部上方設置有濕料進口,所述濕料進口通過管路與錐形過濾洗滌二合一下方的濕料出口相連,所述直段除塵箱底部安裝有料倉,所述料倉包括攪拌倉、均風室,所述攪拌倉與均風室之間設置有熱風分布板,所述攪拌倉中部安裝有攪拌機構(gòu)并位于熱風分布板上方,所述均風室側(cè)面設置有進氣口,所述進氣口通過管路與熱風加熱箱相連,所述均風室下筒體設置有出料口。

二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機 工藝步驟
    二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題,提供一種新的DMAP的分離精制及烘干方法,使用此工藝后可得到外觀白色、不結(jié)塊的結(jié)晶。4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的具體工藝步驟如下:
   (1) 溶解DMAP粗品:將粗品加入到有機溶劑中溶解,同時加入活性炭適量,升溫回流一定時間后,趁熱抽濾;有機溶劑選自乙醇、丙酮、或異丙醇中的一種。
   (2) DMAP結(jié)晶析出:將步驟(1)抽濾所得的熱濾液冷卻到0℃以下,晶體析出;
   (3) 晶體過濾:錐形過濾洗滌二合一將析出的晶體過濾,得到固體晶體和濾液;可對物料進行方便的反復多次過濾、洗滌,使多個單元設備的作用在這一臺機上完成,從而使設備成本、占地面積、勞動強度、能耗等都大大降低。同時筒錐式過濾洗滌二合一時特別適合洗滌要求高,需反復多次再漿洗滌過濾的物料,且可節(jié)省洗滌液。
   (4) 晶體烘干:將固體晶體置于沸騰干燥機中低溫烘干,閉路循環(huán)沸騰干燥機為全密閉結(jié)構(gòu),設備內(nèi)部充入惰性氣體(如氮氣),在干燥厭氧物料或含易燃易爆性質(zhì)溶媒的物料時,使氣體中沒有氧氣,無法燃燒或氧化,就可有效避免設備在生產(chǎn)時發(fā)生起火或爆炸事故,故而比普通設備更安全。
    閉路循環(huán)沸騰干燥機優(yōu)化干燥工藝流程,采用預干燥、強干燥及冷卻工序。預干燥段中采用了大風量、高風壓風的設計,使得具有粘性的濕顆粒得到迅速分散及表面預烘干;干燥段采用低風量,高溫度風進行恒速干燥。這樣,使物料在不同的狀態(tài)都能有合適的干燥溫度和干燥風量,從而達到一種理想的干燥效果。

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